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淺談煤中碳?xì)錅y定的影響因素

點擊次數(shù):3992 發(fā)布時間:2016-06-29

1 前言 
  煤的碳?xì)浜渴窃u價煤及有機質(zhì)的重要指標(biāo)之一,對了解煤的變質(zhì)程度和性質(zhì)及研究有機質(zhì)的結(jié)構(gòu)有重要意義。在工業(yè)生產(chǎn)中,根據(jù)煤中碳、氫含量來推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度及計算鍋爐燃燒的熱平衡;在氣化工業(yè)中,根據(jù)它們計算煤炭氣化時的物料平衡。所以在例常煤質(zhì)分析中碳?xì)錅y定是*的?,F(xiàn)行的測定標(biāo)準(zhǔn)方法有兩個:重量法和電量-重量法。其中重量法作為傳統(tǒng)的經(jīng)典方法,具有測值,重復(fù)性較好等特點,但其操作繁瑣,影響因素較多,較難掌握。 
  2 試驗分析 
  重量法的測定原理:煤樣在氧氣流中燃燒,煤中碳生成二氧化碳,氫生成水。生成的二氧化碳和水分別被二氧化碳和吸水劑吸收,根據(jù)吸收劑的增量,計算煤中碳?xì)浜俊T嚇又辛蚝吐葘μ紲y定的干擾,在三節(jié)爐法中用鉻酸鉛和銀絲卷除去,在二節(jié)爐法中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去;氮對碳測定的干擾,由粒狀二氧化錳除去。由基本原理可以看出碳?xì)錅y定的影響因素較多,包括氣流速度、藥品、爐溫等等。下面結(jié)合我們多年的操作經(jīng)驗對主要的影響因素進行淺析。 
  2.1 氣流速度的影響 
  氧氣在碳?xì)錅y定中不僅作為燃燒的主要物質(zhì)而且還是載體,它把生成的二氧化碳與水蒸氣驅(qū)趕出來直至被吸收劑吸收。所以國標(biāo)對氧氣流量有嚴(yán)格的控制,流量過低,生成的二氧化碳會驅(qū)趕不凈,使測值偏低。過高會造成吸收不*。試驗證明氣流速度控制在115-125ml/min之間為宜,在浮子上下跳動時,以浮子跳動上限為此時的氧氣流速,以此為標(biāo)準(zhǔn)進行調(diào)節(jié)。 
  2.2爐溫與催化劑的影響 
  催化劑的主要作用在于促進煤的*分解,爐溫如果過低,燃燒不*,碳?xì)錅y值偏低。但三氧化鎢價格成本過高。我們經(jīng)過的對比試驗將試驗條件定為催化劑使用三氧化二鉻,爐溫為850±10℃,對公司不同的煤炭品種進行對比試驗,如下表2: 
  由以上結(jié)果可以看出此種方法對我公司的煤炭碳?xì)錅y定無顯著性差異且測值。所以在節(jié)約成本的前提下,采取提高爐溫催化劑不變的方法是可行的。但在測定前應(yīng)對三氧化二鉻進行600度灼燒處理,使其達到空氣干燥狀態(tài)。 
  2.3氣密的影響 
  在碳?xì)錅y定中,系統(tǒng)的氣密性和氣路的均勻暢通是關(guān)鍵問題,氣密不好;氣路不通不僅影響測值而且會延長試驗周期。因此以氣路暢通為前提,系統(tǒng)氣密。氣密檢查在碳?xì)錅y定之前*:先將儀器各系統(tǒng)連接好,使吸收系統(tǒng)各U形管旋塞旋到互相連通的位置。然后關(guān)閉凈化系統(tǒng)中氣體干燥塔的出氣口,排水抽氣。觀察硫酸氣泡劑,若其中氣泡減少到每分鐘不過2個氣泡,則系統(tǒng)氣密。一般膠管老化開裂、U形管活塞密封不緊、各連接口松動是常見的漏氣原因。所以常檢查燃燒管兩端橡膠塞是否有彈性,勤換膠管,均勻涂抹凡士林是杜絕漏氣的有效方法。 
  2.4推進速度的影響 
  國標(biāo)對煤樣的推進速度有嚴(yán)格的規(guī)定,主要目的一是防止煤樣暴燃,造成煤樣燃燒不*,其二防止揮發(fā)分過快地釋出和通過爐子地氧化段而來不及生成二氧化碳和水,使測值不準(zhǔn)。我們多年來通過試驗證明,對于中高灰分的煤,推進速度按國標(biāo)進行,對較低灰煤(灰分<15%)的情況下,推進速度應(yīng)比國標(biāo)的規(guī)定慢一分鐘左右,效果會更好。 
  2.5對于水分較大的煤 
  在三節(jié)爐測定中燃燒管一般使用不銹鋼或瓷管,在高溫下管子末端的溫度較高,這是需適當(dāng)控制燃燒管出口端的長度,如果燃燒管出口端長度過短,會導(dǎo)致橡皮塞受熱分解影響測值,反之會造成出口端溫度不夠水分凝結(jié)結(jié)果偏低。我公司的氫含量較高(浮煤),對此,我們在適當(dāng)控制燃燒管長度的同時,對高水分的煤種,采取在燃燒管出口端用燈泡烘烤的方法,防止水分凝結(jié),并適當(dāng)延長試驗時間測值的。 
  2.6 藥品的影響 
  在碳?xì)錅y定中,使用的藥品除三氧化二鉻外均參與化學(xué)反應(yīng),所以藥品的純度質(zhì)量直接影響測值,多年來我們在藥品的引進方面嚴(yán)格把關(guān)。如: 
  2.6.1吸收劑堿石灰要求其必須粒度均勻(1~2mm),粉紅色顆粒,極易吸收二氧化碳,吸收率>28%。 
  2.6.2無水氯化鈣:疏松狀粒度2~5mm使用前必須用二氧化碳?xì)怏w進行飽和,然后用不含二氧化碳的干燥空氣除去過剩的二氧化碳。 
  2.6.3鉻酸鉛:使用前應(yīng)用5%的氫氧化鈉溶液浸漬,用水洗凈干燥在500-600℃下灼燒半小時。粒度4~5mm。 
  2.6.4銀絲卷:用濃氨水浸泡5分鐘,在蒸餾水煮沸5分鐘,用蒸餾水洗凈干燥后再用。 
  2.6.5銅絲卷:在馬弗爐中600-800℃灼燒1小時。 
  以上試劑均應(yīng)嚴(yán)格按國標(biāo)進行預(yù)處理后方可使用。裝好的試劑在用60次測定之后,應(yīng)及時更換,特別是氯化鈣局部融化、粘結(jié)時需立即更換,否則會發(fā)生測值偏高或結(jié)果重復(fù)性不好現(xiàn)象。 
  2.7的影響 
  由于試驗環(huán)境濕度發(fā)生變化時,試驗中使用的瓷舟與催化劑會因吸水而影響氫的測值,為此國標(biāo)要求需進行試驗。試驗不需放煤樣,只放催化劑,所以每次放入的三氧化二鉻量應(yīng)與每次試驗時添加催化劑的量相符。 
  3 結(jié)語 
  總之,碳?xì)錅y定的影響因素較多,因此,在測定過程中,嚴(yán)格按照國標(biāo)操作,并經(jīng)常用標(biāo)樣對儀器進行校正,發(fā)現(xiàn)問題及時解決,在實踐中不斷積累經(jīng)驗,方可測值的。

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